1.做TEM测试时对样品的厚度要求是什么?

由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品，建议TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析出来的图片不清晰，成像不好。

2. 做TEM对样品的状态的测试要求是什么？

粉末、液体样品均可，一般我们会对样品做离子减薄、双喷、FIB、切片制样处理。

3. 样品有磁性可以做么？

可以，强磁性样品以做消磁处理，要求颗粒大小200纳米，建议将样品由检测方制备。

4.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？

特别是在做材料失效分析时，在SEM图中沿晶断裂:裂纹沿晶界扩展,可以清楚地看到一个个晶粒,晶粒面比较光滑; 穿晶断裂:也可以看清晶界,但是晶粒面相比沿晶断裂不是那么的光滑,也分为韧性和脆性穿晶断裂

5.做TEM测试时样品有什么要求？

一般要求样品干燥。如果样品为溶液，则样品需要滴在玻璃基板上如玻璃后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

6.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？

纳米粒子的水溶液在做TEM表征时，一般用无水乙醇或者丙酮做溶剂，超声震荡分散，然后滴到铜网上后把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品就行。

7.粉末状样品怎么做TEM？

粉末样品的制备：

制备粉末样品的关键是要做好支持膜，并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察，以免在电子束的照射下，支持膜破裂。

1）在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜；

2）根据粉末样品性质选择合理的分散剂；

3）通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液；

4）采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面，并烘干；

5）确保粉末样品均匀分布在铜网上，并没有污染物；

6）用洗耳球轻轻吹铜网，保证没有易落粉末。

8.EDS与XPS测试时采样深度的差别？

XPS俄歇谱价带谱刻蚀（小于5nm），而EDS采样深度大约1um。

9、EDS和EDX都是能谱有什么区别？

EDX是荧光分析，EDS是能谱分析，EDXRF是能量色散型荧光X射线。

EDS能量色散溥仪，按能量展谱，主要器件为Li-Si半导体探测器.主要利用X光量子的能量不同来进行元素分析。

10、EDS和EDX都是能谱如何选择，实际操作中到底哪个更合适一些？

其实二者都是一样的，测试精度无差别。

11.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

12.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况？

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

13.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？

这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

14.陶瓷的TEM试样要怎么制作？

切片、打磨、离子减薄、FIB。而超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序。

15.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？

殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

16.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

17.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

18.扫描电子显微镜SEM对样品的要求是什么？

粉末、液体、薄膜、块体均可。块体样品直径小于3cm，厚度小于1cm。导电效果不好的样品最好做下喷金处理。

19.TEM对微晶玻璃的制样要求是什么？

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

20.场发射扫描电子显微镜（FESEM）对测试样品的要求是什么？

送检样品必须是干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应该具有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或者变形，无磁性、放射性和腐蚀性。

21、场发射扫描电子显微镜（FESEM）的制样要求？

观察图像样品应该预先喷金膜，一般情况下，样品尽量小块些（≤10X10X5mm比较方便。）粉末样品样品每个需要1克左右，纳米样品一般需要先超声分散，并喷涂超细微金膜。

22.电子能量损失谱由哪几部分组成？

EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

23.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？

高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

24.电镜测试中hkl、hkl指的是什么？

一般来说（hkl）表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数

[hkl]表示晶向指数 表示晶向族指数

(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

25、电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？

变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

26.氧化铝做TEM测试时选取什么模式？

氧化铝最好用lowdose模式，这样可以尽量不破坏样品的晶体结构。

27.扫描电子显微镜和能谱联用（SEM-EDS或者SEM-EDX）时测试生物软组织样品制备的要求是什么？

对于含水分比较多的生物软组织样品，先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理，最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成分分析样品必须镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大（≤5X5X2mm）较为合适。